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发布时间:2019-06-10 浏览次数:

  【摘要】本发明属于分析化学领域,具体涉及一种高效液相色谱法分离分析阿伐斯汀Z3中Z3及有关杂质的方法,其特征是采用了是以十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱,以乙酸铵-三乙胺为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C进行洗脱,用于分离分析阿伐斯汀Z3中Z3及有关杂质。本方法能有效分离分析阿伐斯汀Z3中Z3及其相关杂质Z1,和/或杂质Z2,和/或杂质Z2a,和/或杂质Z2b,和/或杂质Z2e,和/或杂质Z2f,和/或杂质Z3a,和/或杂质Z3b,和/或杂质Z3c,和/或杂质Z3e,且专属性强,不受空白溶剂和其他未知杂质的干扰,使阿伐斯汀Z3的质量得到有效控制,从而有利于阿伐斯汀的合成。【项】1.一种高效液相色谱法分离分析阿伐斯汀Z3中Z3及有关杂质的方法,其特征在于,所述高效液相色谱法分析过程中采用的色谱柱是以十八烷基键合硅胶为填充剂,以乙酸铵-三乙胺为流动相A,甲醇为流动相B,乙腈为流动相C进行洗脱,所述流动相A乙酸铵-三乙胺的体积比为94-1-6,所述有关杂质为杂质Z1,和/或杂质Z2,和/或杂质Z2a,和/或杂质Z2b,和/或杂质Z2e,和/或杂质Z2f,和/或杂质Z3a,和/或杂质Z3b,和/或杂质Z3c,和/或杂质Z3e;其中:所述2-乙氧基苯并咪唑结构式如下式五所示:(2)在装有磁力搅拌子的三口烧瓶中分别投入氯仿和三乙醇胺,混合均匀后,在室温搅拌条件下逐滴加入适量,然后升温至70℃回流反应3h,再冷却至室温后真空浓缩,洗涤,得到白色产物,即三(2-氯乙基)胺盐;其中:所述三(2-氯乙基)胺盐结构式如下式六所示:(3)在装有磁力搅拌子的单口烧瓶中按比例依次加入步骤(2)制得的三(2-氯乙基)胺盐、间氨基三氟、碳酸钾和适量正丁醇,升温至115~120℃,搅拌回流反应21~25h,反应结束后真空浓缩,残液用二氯甲烷溶解,然后用等体积水洗涤有机相两次,无水硫酸钠干燥后减压除去溶剂,得到黄绿色油状物,再利用柱层析分离提纯,得到N-(3-三氟甲基)-N’-(2-氯乙基)-哌嗪;【摘要】本发明提供了一种3-氨基-7,8-二氟喹啉及其的合成方法,其中3-氨基-7,8-二氟甲基喹啉是通过7,8-二氟喹啉发生取代反应、3-溴-7,8-二氟喹啉发生缩合反应、7,8-二氟-3-叔氧羰氨基喹啉发生氨基脱保护反应三步得到;7,8-二氟喹啉-3-甲酸是通过7,8-二氟喹啉发生取代反应、3-溴-7,8-二氟喹啉发生插羰反应、7,8-二氟喹啉-3-甲酸甲酯发生水解反应三步得到。本发明的合成方法合成路线简洁,总收率高、操作方便、后处理简单,不使用试剂,适合大规模生产。【项】1.7,8-二氟喹啉-3-甲酸的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1,7,8-二氟喹啉与N-溴代琥珀酰亚胺,在加热条件下反应生成3-溴-7,8-二氟喹啉,反应溶剂为醋酸,反应温度为110℃,反应时间为12h,7,8-二氟喹啉和N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1.2;香港最快开奖现场直播